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HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》_吸附_标准_方法
发布日期:2025-04-16 10:29    点击次数:54

HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》 是中国环境保护行业标准,适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水中石油类和动植物油类的测定。该方法基于液液萃取结合红外分光光度法,具有灵敏度高、抗干扰能力强的特点。以下是该标准的关键内容解析:

1. 方法原理

萃取过程:水样用 正己烷(或四氯化碳,视标准版本) 作为萃取剂,通过液液萃取将水中的石油类和动植物油类转移到有机相中。 分离步骤:萃取液通过 硅酸镁吸附柱 去除动植物油类(极性物质),未被吸附的组分即为石油类。 检测方法: 红外分光光度法:在 2930 cm⁻¹(CH₂伸缩振动)、2960 cm⁻¹(CH₃伸缩振动)、3030 cm⁻¹(芳香烃CH振动) 处测定吸光度,计算总石油类含量。 动植物油类:通过萃取液吸附前后的差值计算。

2. 主要试剂与仪器

萃取剂:正己烷(需红外光谱检验合格,避免杂质干扰)。 吸附剂:硅酸镁(60~100目,用于分离动植物油类)。 关键仪器: 红外分光光度计(带石英比色皿)。 液液萃取装置(分液漏斗或专用振荡萃取器)。 硅酸镁吸附柱(玻璃柱,内径10 mm,填充高度约100 mm)。 展开剩余65%

3. 操作步骤

样品准备: 水样需酸化至pH≤2(防止乳化),若含悬浮物需静置或过滤。 液液萃取: 量取适量水样(通常500 mL),加入正己烷(约30 mL),振荡萃取2分钟,静置分层后收集有机相。 重复萃取2~3次,合并萃取液。 吸附分离: 将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前5 mL,收集后续流出液(仅含石油类)。 测定: 用红外分光光度计测定流出液在特征波数下的吸光度,通过标准曲线计算浓度。

4. 质量控制要求

空白试验:每批次样品需做空白(用纯水代替样品),空白值应低于方法检出限。 校准曲线:使用石油类标准溶液(如正十六烷、姥鲛烷、甲苯的混合物)绘制标准曲线,相关系数≥0.999。 精密度与准确度: 相对标准偏差(RSD)≤10%。 加标回收率应在80%~120%之间。

5. 方法检出限与适用范围

检出限:0.01 mg/L(以正己烷为萃取剂,取样量500 mL时)。 适用范围: 石油类:适用于沸点在正己烷萃取范围内的矿物油。 动植物油类:需通过吸附分离后间接计算。

6. 注意事项

乳化处理:若萃取时发生乳化,可加入氯化钠破乳或离心分离。 溶剂纯度:正己烷需通过红外扫描确认无杂质峰(尤其在3030 cm⁻¹附近)。 安全防护:正己烷易燃,操作应在通风橱中进行。

7. 标准更新与替代

HJ 637-2018替代了旧版 HJ 637-2012,主要更新了萃取剂(明确使用正己烷,淘汰四氯化碳)和吸附柱规格。 与 GB 3838-2002《地表水环境质量标准》 配套使用,用于评价水体中石油类污染限值(如Ⅲ类水限值为0.05 mg/L)。

发布于:四川省

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